1前言

龟苓膏是一种日常生活中最常见的滋阴补肾的补品，龟苓膏常常被当种一种保健品在食用，龟苓膏含有多种对人体健康有好处的元素，可以促进人体的新陈代谢，提升个人的免疫力，其中氨基酸的含量更是多达七种以上，不管是老人，还是年轻人都是可以服用龟苓膏养生的，由其是对于一些皮肤干燥的朋友来说，龟苓膏更是治疗皮肤干燥，痘痘，口腔溃疡的一个最好的选择。《GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定》，本标准规定了食品中铅的含量及检测方法。通过微波消解方法对龟苓膏样品进行前处理，有利于后续原子吸收对样品中铅含量的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK微波消解仪，TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)，原子吸收分光光度计，铅空心阴极灯等

2.2 试剂

硝酸(68%)，过氧化氢（30%）

3实验方法

3.1 样品图片

3.2预消解

精确称取样品1g（精确至0.1mg），置于消解罐底部，加8mL硝酸，放在赶酸器上150℃预消解15min。

3.3微波消解

预消解结束后，将消解罐取下冷却至室温，补加2mL过氧化氢，静置10min左右，观察反应状况，如无明显反应，组装消解罐，按照以下参数微波消解：

3.4赶酸定容

冷却后取出消解罐，在赶酸器上于150℃赶酸至1mL左右。消解罐放冷后，将消化液转移至10mL容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2次~3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。

3.5 配制标液

3.5.1 铅标准中间液(1.00mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。

3.5.2 铅标准系列溶液:分别吸取铅标准中间液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L。

3.6升温程序

3.7标准曲线

波长283.3nm，光谱带宽0.4nm，滤波系数0.1，灯电流2.0mA。

龟苓膏样品中铅含量为0.062μg/g，测量结果的RSD=5.52%，平行性良好。

参考文献

[1] GB 5009.12-2017 食品安全国家标准 食品中铅的测定

注意事项

样品中铅含量偏低时，可根据要求适当增加取样量。取样时将样品置于消解罐底部，防止挂壁。