仪器与试剂

       1、仪器与设备

       新仪 TANK微波消解仪，TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

新仪 TANK微波消解仪

       2、试剂

       硝酸(68%)，浓硫酸（98%），高氯酸（70%）。

       实验方法

       1、样品制备

       将样品碾碎成粉末，粉碎颗粒越小，消解难度越低。

       2、实验条件探究

       石墨消解难度较大，初次实验应采用比较小的取样量，选择氧化性比较强的硝酸、硫酸、高氯酸作为试剂。

       2.1预处理

       防止样品中含有其他杂质，首先使用硫酸将样品碳化，取0.05g（精确至0.1mg）样品，加入3mL浓硫酸，静置5min后进行预处理：

       2.2消解温度

       硝酸消解样品常用温度为180℃，这个温度下硝酸在具有极强的氧化性，可以消解大多数样品。但消解时发现180℃消解效果不好，提高温度对实验结果影响不是很大。需要加入氧化性更强的高氯酸，消解温度在210℃左右最佳。

       2.3酸体系探究

       分别取样品0.05g，预处理结束后，取出消解罐，冷却至室温。补加混酸后在210℃温度下微波消解30min（若压力高于3MPa，则停止实验）。

实验结果如下：

       2.4取样量

       加入高氯酸后可将样品消解，生成大量的二氧化碳，消解压力较高。通过实验得知当取样量为0.1g时，消解压力接近3MPa，所以取样量控制在0.1g以下。

       结果与讨论

       1、结果

       硫酸具有极强的脱水碳化能力，同时沸点较高，可以防止消解压力过高。高氯酸氧化性极强，可将碳氧化为二氧化碳。消解样品最佳温度210℃，取样量不高于0.1g。

       2、注意事项

       1）石墨碾碎成粉状后，具有很强的吸附能力，极易附着在消解罐内壁上，在添加试剂时应将样品冲至罐体底部。

       2）对于纯度较高的石墨样品或者取样量小于0.05g时，可省去预处理步骤，添加3mL硫酸+3mL硝酸+2mL高氯酸直接进行微波消解。

       3）严禁单独使用高氯酸、浓硫酸和过氧化氢等强氧化剂在密闭消解罐中消解样品，尽量避免或极为小心慎用高氯酸。浓硫酸无法通过赶酸去除，可能会对后续检测造成影响，根据实际情况选择是否使用。