1前言

飞灰由燃料(主要是煤)燃烧过程中排出的微小灰粒，其粒径一般在1～100μm之间，属于危险废物，又称粉煤灰或烟灰。据我国用煤情况，燃用1t煤约产生250～300kg粉煤灰。大量粉煤灰如不加控制或处理，会造成大气污染，进入水体会淤塞河道，其中某些化学物质对生物和人体造成危害。为了检测飞灰中的重金属元素，采用微波消解的方法对其进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于AAS、ICP等对痕量重金属元素的准确快速测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪 TANK Plus微波消解仪，TK-20赶酸器，分析天平(十万分之一)等

2.2 试剂

硝酸(68%)、盐酸（37%）、氟硼酸（40%）

3实验方法

3.1实验条件探究

硝酸是重金属消解最常用的酸，也是很多消解实验的基础酸。硝酸具有很强的酸性和氧化性，且绝大多数硝酸盐易溶于水，为后续测试带来方便。

3.2消解温度

硝酸消解样品常用温度为180℃，这个温度下硝酸具有极强的氧化性，可以消解大多数样品。但消解时发现180℃消解效果不好，消解温度在210℃左右最佳。   

3.3酸体系探究

3.3.1逆王水体系

取样品0.1g，加入6mL硝酸和2mL盐酸，静置10min左右，组装消解罐，按照以下参数进行消解：

表1

消解完成，待冷却至室温后，取出消解罐，存在白色沉淀。

3.3.2逆王水+氢氟酸

取样品0.1g，加入6mL硝酸、2mL盐酸和2mL氢氟酸，静置10min左右，组装消解罐，按照表1的参数进行消解实验，结果仍然存在白色沉淀。

3.3.3逆王水+氟硼酸

取样品0.1g，加入6mL硝酸、2mL盐酸和2mL氟硼酸，静置10min左右，组装消解罐，按照表1的参数进行消解实验，可消解完全。

4结论

飞灰样品中存在硅元素，需要添加含氟的酸进行消解，同时样品中还含有钙、镁等元素加入氢氟酸后会产生氟化钙沉淀。故推荐使用逆王水+氟硼酸的体系对样品进行消解，最高温度210℃。

注意事项

1）随着罐数的增加，升温时间可以适当的延长，使之能够在预设的时间内达到目标温度，若升温缓慢或者迟迟无法达到预设温度，则检查主控罐是否存在漏气。

2）每次运行结束，罐体温度降至60℃以下，同时观察压力数值为零时，转移到通风橱，冷却到室温才能打开消解罐。

3）样品消解后需进行赶酸处理，防止氢氟酸或氟硼酸对玻璃器皿的腐蚀。