1前言  

石油是指气态、液态和固态的烃类混合物，具有天然的产状。石油又分为原油、天然气、天然气液及天然焦油等形式，但习惯上仍将“石油”作为“原油”的定义用。石油是一种粘稠的、深褐色液体，被称为“工业的血液”。地壳上层部分地区有石油储存。主要成分是各种烷烃、环烷烃、芳香烃的混合物，是地质勘探的主要对象之一。石油主要被用来作为燃油和汽油，也是许多化学工业产品，如溶液、化肥、杀虫剂和塑料等的原料。为了检测其中的金属元素含量，我们通过微波消解的方法来对石油样品进行前处理，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MDS-15微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2 试剂

硝酸(68%)，过氧化氢（30%）

3实验方法

3.1消解实验

称取石油样品约0.1g（精确至0.1mg）置于消解罐底部，加入6mL硝酸和2mL过氧化氢，静置15min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至60℃以下后取出，转移到通风橱中打开消解罐，放置在赶酸器上，150℃赶至0.5mL左右，转移至烧杯中，纯水稀释，消解液呈淡黄色。

重新称取石油样品约0.1g（精确至0.1mg）置于消解罐底部，加入6mL硝酸和2mL过氧化氢，静置15min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至60℃以下后取出，赶酸后消解液颜色变淡，但仍有颜色。

重新称取石油样品约0.1g（精确至0.1mg）置于消解罐底部，加入6mL硝酸和2mL过氧化氢，静置15min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

实验结束，待冷却至60℃以下后取出，赶酸后消解液无色澄清透明。

3.3 取样量

石油中的有机物分解大量的二氧化碳，通过实验发现，在允许样品消解后澄清但存在淡黄色时，本次选取的石油样品最大取样量在0.2g左右。

4结果

石油样品的最大取样量在0.2g左右，采用硝酸和过氧化氢的混酸体系进行实验，最高温度200℃保温40min左右，消解液呈淡黄色澄清透明状态；在取样0.1g，最高温度220℃保温4.5h时，可将石油样品消解至无色澄清透明状态。

注意事项

1. 石油样品中检测不同的元素，所需要的条件不同，应根据实际需要选择相对温和的实验参数。