1前言

醋酸铑是一种化学品，化学式C₂H₃O₂Rh，分子量280.04，外观棕色细粉末，微溶于水。为了检测醋酸铑中的铑元素含量，寻找一种合适的微波消解方法对其进行前处理，有利于后续检测设备对铑元素的快速准确测定。

2仪器与试剂

2.1 仪器

新仪MASTER-18微波消解仪，TK-12赶酸器，分析天平(十万分之一)等

2.2 试剂

硝酸(68%)，盐酸（38%），过氧化氢（30%），

3实验方法

3.1 醋酸铑分子式

3.2 微波消解参数探究

精确称取醋酸铑样品0.1g（精确至0.1mg），置于消解罐底部，加入6mL硝酸、2mL盐酸和1mL过氧化氢，静置30min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

表一

实验结束，样品无法完全消解

重新称取醋酸铑样品0.1g（精确至0.1mg），置于消解罐底部，加入6mL硝酸、2mL盐酸和1mL过氧化氢，静置30min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

表二

实验压力过高，实验终止。

样品的反应压力在210℃左右，重新称取样品0.05g，加入6mL硝酸、2mL盐酸和1mL过氧化氢，静置30min左右，按照表二的参数进行消解实验。实验结束，待冷却至60℃以下后取出，转移到通风橱中打开消解罐，放置在赶酸器上，150℃赶至0.5mL左右，转移至烧杯中，纯水稀释，溶液澄清透明无明显杂质。

4结果

实验选取的醋酸铑样品，为了保证实验的安全性，取样量应控制在0.05g左右，采用逆王水+过氧化氢的混酸体系进行消解，最高温度210℃，保温1h左右，可将样品完全溶解。

注意事项

1. 盐酸挥发性较强，试剂添加步骤与打开消解罐的步骤都需要在通风橱中进行。

2. 加入试剂后需要静置一段时间，样品中的部分成分会在常温反应，待反应结束后再上机实验。