1前言
由于土壤成分的复杂性,土壤重金属元素分析需要进行样品前处理。微波消解方法操作简单,消解速度快,大大缩短了检验周期,提高了分析效率,消解效果好,有效改善实验人员的工作环境,分析结果的精密度、准确度及回收率均能得到有效保障。微波消解技术逐步被科研工作者接受并成为主流的样品前处理方法。由于不同土壤样品间的成分与形态差别较大,我们选择五类土壤标准物质,采用三酸法进行微波消解,并对多种金属元素进行分析检测。
2仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 TANK微波消解仪,TK-20赶酸器,分析天平(十万分之一),原子吸收分光光度计等
2.2 试剂
硝酸(68%),盐酸(37%),氢氟酸(40%)
2.3样品
GSS-22 , GSS-23 , GSS-26 , GSS-30 , GSS-33
3实验方法
3.1 微波消解
称取五种土壤标准物质,质量约为0.2g(精确至0.1mg)。将称好的样品,置于消解罐底部,加入6mL硝酸、2mL盐酸和和2mL氢氟酸。静置30min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
阶段 | 温度/℃ | 压力/Mpa | 升温时间/min | 保温时间/min |
1 | 150 | 2 | 7 | 2 |
2 | 180 | 2.5 | 5 | 2 |
3 | 200 | 3 | 5 | 30 |
3.2赶酸定容
冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150℃赶酸至近干。消解罐放冷后,将消化液转移至10mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
4结果
原子吸收分光光度计检测铜、锌、镍、镉的含量,数据如下:
元素 | 镍/mg/kg | 铜/mg/kg | 锌/mg/kg | 镉/mg/kg |
GSS-22实测 | 25.7 | 17.5 | 60.9 | 0.07 |
GSS-22范围 | 26±1 | 18.3±0.8 | 59±2 | 0.065±0.012 |
GSS-23实测 | 38.9 | 30.7 | 98.5 | 0.15 |
GSS-23范围 | 38±1 | 32±1 | 97±3 | 0.15±0.02 |
GSS-26实测 | 26.6 | 18.7 | 63.3 | 0.14 |
GSS-26范围 | 26±1 | 19.1±0.6 | 62±2 | 0.14±0.01 |
GSS-30实测 | 19.8 | 26.0 | 95.1 | 0.27 |
GSS-30范围 | 20±2 | 26±2 | 92±3 | 0.26±0.02 |
GSS-33实测 | 32.7 | 24.2 | 71.6 | 0.14 |
GSS-33范围 | 32±1 | 25±2 | 69±4 | 0.14±0.01 |
实验发现除GSS-23的铜元素检测值略低于不确定度范围,GSS-30的锌元素检测值略高于不确定度范围,其余样品的四类元素检测结果均在标准值不确定度范围之内,满足实验室土壤检测实验的要求。
参考文献
[1] HJ 491-2019 土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法
[2] HJ 832-2017 土壤和沉积物 金属元素总量的消解 微波消解法