1前言
铅精矿是指铅含量在40%-70%的原矿,是生产金属铅、铅合金、铅化合物等的主要原料。
铅精矿化学成分应符合规定,按化学成分分为7个品级,以干矿品位计算,其中第一二三级要求杂质铜含量不大于1.5%。我们参考《GB/T8152.7-2006 铅精矿化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法》,采用微波消解法对铅精矿样品样品进行前处理,采用火焰炉原子吸收分光光度计检测其中的铜含量。
2仪器与试剂
2.1 仪器
新仪 MASTER-18微波消解仪,TK-12赶酸器,分析天平(十万分之一),火焰原子吸收分光光度计,铜空心阴极灯等
2.2 试剂
硝酸(68%),盐酸(38%),氢氟酸(40%),铜标准溶液(1000mg/L)
3实验方法
3.1 样品制备
将实验准备的铅精矿粉碎、混匀后备用(水分不得大于12%)
3.2 微波消解
称取铅精矿样品粉末三组,每组质量约为0.1g(精确至0.1mg)。
将称好的样品,置于消解罐底部,加入2mL硝酸、6mL盐酸和1mL氢氟酸,静置20min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
阶段 | 温度/℃ | 时间/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 600 |
2 | 180 | 5 | 600 |
3 | 210 | 45 | 600 |
3.3赶酸定容
冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150℃赶酸至0.5mL左右。消解罐放冷后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
3.4 配制标液
铜标准系列溶液:分别吸取铜标准溶液(1000mg/L)适量于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(1%)至刻度,混匀。配制成质量浓度分别为0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L和3.0mg/L的铜标准系列溶液。
3.5光谱参数
波长324.7nm,光谱带宽0.2nm,滤波系数0.3,灯电流3.0mA。曲线方程:[A]=K1[C]+K0
,K1=0.2045,K0=0.0157,线性相关系数:0.99857。
4结果
实验测定样品中的铜含量,结果如下:
样品名称 | 检测结果/% | 平均值/% | RSD/% |
铅精矿 | 0.681 | 0.689 | 0.690 | 0.687 | 0.72 |
实验选择铅精矿样品中铜杂质的量为0.687%,低于1.5%;测量结果的RSD=0.72%,重复性良好。
参考文献
[1] GB/T8152.7-2006 铅精矿化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法