1前言
钛白粉学名二氧化钛,属于惰性颜料,在橡胶行业中既作为着色剂,又具有补强、防老化、填充作用。在白色和彩色橡胶制品中加入钛白粉,在日光照射下,耐日晒,不开裂、不变色,伸展率大及耐酸碱。由于钛白粉无毒,且性能优于铅白,因此钛白粉在化妆品中应用也日趋广泛。本文通过微波消解方法对钛白粉进行前处理,有利于后续样品中重金属含量的快速准确测定。
2仪器与试剂
2.1 仪器
新仪JUPITER-B微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%)、盐酸(37%)、氢氟酸(40%)
3实验方法
称取样品约0.05g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入2mL硝酸、6mL盐酸和3mL氢氟酸,静置15min后组装消解罐,用JUPITER-B微波消解仪按照下表参数进行消解:
阶段 | 温度/℃ | 时间/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 220 | 60 | 400 |
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,观察消解罐底部无明显沉淀,将其置于160℃赶酸至消解罐内溶液剩余0.5mL左右,加水定容后消解液澄清,样品被完全消解。
4结果与讨论
钛白粉样品取样量0.05g使用王水+氢氟酸体系在220℃保温1h,样品可被完全消解。