1前言
煤矸石是采煤过程和洗煤过程中排放的固体废物,是一种在成煤过程中与煤层伴生的一种含碳量较低、比煤坚硬的黑灰色岩石。其主要成分是Al2O3、SiO2,另外还含有数量不等的Fe2O3、CaO、MgO等以及微量稀有元素,如镓、钒、钛、钴。本文通过微波消解方法对煤矸石进行前处理,有利于后期快速准确测定其含有的元素含量。
2仪器与试剂
2.1 仪器
新仪MDS-15微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%)、氢氟酸(40%)、过氧化氢(30%)
3实验方法
称取样品约0.05g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入5mL硝酸、3mL氢氟酸和1mL高氯酸,静置20min后组装消解罐,用MDS-15微波消解仪按照下列实验参数进行消解实验:
阶段 | 温度/℃ | 时间/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 220 | 90 | 400 |
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,于160℃赶酸至消解罐内溶液剩余0.5mL左右,加水定容后,消解液澄清。
4结果与讨论
煤矸石样品取样量0.05g时,使用硝酸+氢氟酸+高氯酸酸体系在220℃下消解,若需检测其中的稀土元素,由于稀土类元素较难溶出,需将消解时间设置90min及以上,若测除稀土元素外的元素时,可适当缩短时间至1h。