MASTER-18微波消解仪：微波消解氧化铝

2021-02-11

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1前言

氧化铝是一种高硬度的化合物，属于难以溶解的无机材料之一，常用于航空航天业、汽车业、半导体加工等领域。氧化铝作为高温耐火材料，常用来制瓷器，坩埚，人造宝石等。氧化铝的溶样方法主要有高温熔融法、磷酸或硫磷混酸加热溶解法以及盐酸密闭加热溶解法，检测方法主要有分光光度法、火焰光度法和光焰原子吸收光谱法。对于氧化铝的前处理方法，我们采用密闭加热的微波消解法，该方法试剂消耗少，空白低，元素损失小、回收完全，能够实现对氧化铝的快速、完全消解，有利于后续的元素分析。

2仪器与试剂

2.1仪器

新仪MASTER-18微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等

2.2试剂

硝酸(68%)，盐酸(37%)，硫酸(98%)

3实验方法

3.1样品状态

白色粉末

3.2实验方法

3.2.1实验一

使用磷酸和硫酸作为实验的消解试剂，称取氧化铝样品0.2g（精确至0.1mg）于消解罐中，加入7mL磷酸和2mL硫酸，静置5min左右，组装消解罐，设定升温曲线，最高温度220℃，保温90min。

阶段	温度/℃	时间/min	功率/W
1	150	10	600
2	180	05	600
3	200	05	600
4	220	95	600

实验结束，冷却后缓慢打开罐盖，消解液澄清透明，样品可完全消解。

3.2.2实验二

使用稀硫酸作为实验的消解试剂，称取氧化铝样品0.2g（精确至1mg）于消解罐中，加入6mL硫酸和6mL纯水，静置5min左右，组装消解罐，设定升温曲线，最高温度240℃，保温90min。

阶段	温度/℃	时间/min	功率/W
1	150	10	600
2	180	05	600
3	200	05	600
4	220	05	600
5	240	95	600

实验结束，冷却后缓慢打开罐盖，消解液澄清透明，样品可完全消解。

3.2.3实验三

使用硝酸，盐酸和硫酸作为实验的消解试剂，称取铂负载氧化铝催化剂样品2g（精确至1mg）于消解罐中，加入10.5mL硝酸，3.5mL盐酸和1mL硫酸，静置5min左右，组装消解罐，设定升温曲线，最高温度210℃，保温30min。

阶段	温度/℃	时间/min	功率/W
1	150	10	600
2	180	05	600
3	210	35	600

实验结束，冷却后缓慢打开罐盖，消解液澄清透明，样品可完全消解，实验最高压力小于400psi。

3.2.4实验四

使用磷酸和硫酸作为实验的消解试剂，称取工业氧化铝样品0.1g（精确至0.1mg）于消解罐中，加入7mL磷酸和2mL硫酸，静置5min左右，组装消解罐，设定升温曲线，最高温度230℃，保温40min。

阶段	温度/℃	时间/min	功率/W
1	150	10	600
2	180	05	600
3	210	05	600
4	230	45	600

实验结束，冷却后缓慢打开罐盖，消解液澄清透明，样品可完全消解。

3.2.5实验五

使用磷酸和硫酸作为实验的消解试剂，称取高温煅烧氧化铝样品0.1g（精确至0.1mg）于消解罐中，加入7mL磷酸和2mL硫酸，静置5min左右，组装消解罐，设定升温曲线，最高温度230℃，保温60min。

阶段	温度/℃	时间/min	功率/W
1	150	10	600
2	180	05	600
3	210	05	600
4	230	65	600

实验结束，冷却后缓慢打开罐盖，消解液澄清透明，样品可完全消解。

3.2.6实验六

使用磷酸和硫酸作为实验的消解试剂，称取板状刚玉样品0.1g（精确至0.1mg）于消解罐中，加入7mL磷酸和2mL硫酸，静置5min左右，组装消解罐，设定升温曲线，最高温度240℃，保温60min。

阶段	温度/℃	时间/min	功率/W
1	150	10	600
2	180	05	600
3	200	05	600
4	220	05	600
5	240	65	600

实验结束，冷却后缓慢打开罐盖，消解液澄清透明，样品可完全消解。

4总结

由于生产工艺或者材料本身的区别，不同的氧化铝的消解方法也不一样，消解程序可能需要适当调整，本方案中使用硫磷混酸体系，稀硫酸体系以及逆王水体系进行了实验，样品均可完全消解，此方案只供参考，用户可根据具体情况和经验优化消解方案。

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