1前言
油墨是用于印刷的重要材料,广泛应用于食品包装、烟酒包装、儿童玩具等与人体直接接触的包装印刷产品,油墨产品在生产加工过程中往往会引入重金属元素的污染,油墨成分会在包装材料中溶解,进而污染包装内容物,不但会危害人体的健康,会造成环境污染,因此有必要对油墨中有害元素含量进行准确测定。我们采用微波消解法对油墨样品进行前处理,该方法具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度良好,有利于对油墨样品中元素的分析检测。
2仪器与试剂
2.1仪器
新仪JUPITER微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2试剂
硝酸(68%),过氧化氢(30%),氢氟酸(40%)
3实验方法
3.1样品状态
黏性胶状流体
3.2酸体系探究
油墨主要成分为有机或无机色料以及树脂、纤维素等连接料,使用具有强氧化性的硝酸、增强氧化能力的过氧化氢以及溶解硅元素的氢氟酸进行消解。
3.3实验过程
使用硝酸、过氧化氢和氢氟酸作为实验的消解试剂,称取油墨样品0.1g(精确至0.1mg)于消解罐中,加入6mL硝酸、1mL过氧化氢、1mL氢氟酸,静置5min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段
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温度/℃
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时间/min
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功率/W
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1
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150
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10
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600
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2
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180
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05
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600
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3
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200
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05
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600
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4
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220
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45
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600
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实验结束后,待冷却至60℃以下,将罐架转移至通风橱,缓慢打开罐盖,150℃赶酸至剩余液体约1mL,加水定容至容量瓶,消解液澄清透明,样品可完全消解。
3.4取样量
在上述试验条件下,油墨样品取样量为0.1g时的实验最高压力达到2.4MPa左右,建议实验取样量控制在0.1g左右。
4结果
使用硝酸、过氧化氢和氢氟酸对油墨样品进行消解实验,最高实验温度220℃,保温40min,取样量为0.1g时实验最高压力为2.4MPa,油墨样品可完全消解。