1前言  

碳化锆是暗灰色有金属光泽的立方晶体，是一种重要的高熔点、高强度和耐腐蚀的高温结构材料，可用作电极、耐火坩埚和阴极电子发射材料，用于多元合金以提高机械强度，也是生产金属锆、四氯化锆的原料，因此对碳化锆中元素含量的测定是非常有必要的。微波消解法具有样品溶解完全、速度快，试剂消耗少，空白低，元素损失小、回收完全等优点，采用此方法能够实现对碳化锆的快速、完全消解，有利于后续的元素分析。

2仪器与试剂

2.1仪器

新仪JUPITER微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等

2.2试剂

硝酸(68%)，氟硼酸(40%)，高氯酸(70%)，浓硫酸(98%)

3实验方法

3.1样品状态

3.2酸体系探究

碳化锆不溶盐酸，可溶于硝酸或热浓硫酸，选用强氧化性、强酸性的硝酸、浓硫酸、高氯酸以及氟硼酸进行消解。

3.3实验过程

使用硝酸、浓硫酸、高氯酸和氟硼酸作为实验的消解试剂，称取碳化锆样品0.01g（精确至0.01mg）于消解罐中，加入2mL硫酸、5mL硝酸、1mL高氯酸和5mL氟硼酸，静置5min左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行实验：

实验结束后，待冷却至60℃以下，将罐架转移至通风橱中，缓慢打开罐盖，160℃赶酸至剩余液体约2mL，加水定容至容量瓶，消解液澄清透明，样品可完全消解。

3.4取样量

在上述试验条件下，碳化锆样品取样量为0.01g时的实验最高压力达到2.4MPa左右，建议实验取样量控制在0.01g。

4结果  

使用硝酸、硫酸、高氯酸和氟硼酸对碳化锆样品进行消解实验，最高实验温度210℃，保温60min，取样量为0.01g时实验最高压力为2.4MPa，碳化锆可完全消解。