1前言
微晶纤维素是一种纯化的、部分解聚的纤维素,白色、无臭、无味,由多孔微粒组成的结晶粉末。微晶纤维素广泛应用于制药、化妆品、食品等行业,不同的微粒大小和含水量有不同的特征和应用范围。为了检测微晶纤维素中的多种金属含量,我们选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
2仪器与试剂
2.1 仪器
新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2 试剂
硝酸(68%)
3实验方法
精确称取微晶纤维素样品约0.5g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入8mL硝酸,将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min左右,待样黄烟冒尽,取下消解罐,冷却后补加2mL硝酸,静置10min左右,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,赶酸稀释后,样品可完全消解至澄清透明状态。
4结果
实验选择的微晶纤维素样品,取样量为0.5g,采用硝酸预处理后,补加适量硝酸进行消解实验,最高实验温度180℃,保温30min左右,样品可完全消解。