一、前言
桃仁,中药名,为蔷薇科植物桃的干燥成熟种子。果实成熟后采收,除去果肉和核壳,取出种子,晒干。全国各地普遍栽培,具有活血祛瘀,润肠通便,止咳平喘的功效。用于经闭痛经,症瘕痞块,肺痈肠痈,跌扑损伤,肠燥便秘,咳嗽气喘。为检测桃仁中的多种重金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2、试剂
硝酸(68%)
三、实验方法
3.1、样品制备
取果实成熟的桃子,除去果肉和核壳,取出种子,晒干粉碎后备用。
3.2、消解
称取样品约0.3g(精确至0.1mg),加入8mL硝酸,静置过夜后,补加2mL硝酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
3.3、赶酸稀释
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至0.5mL左右,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。
四、结果与讨论
实验选择的桃仁样品,取样量为0.3g,加入硝酸静置过夜后,再补加一定量的酸,上机消解,最高实验温度180℃,保温30min左右,即可完全溶解。