一、前言
热镀锌也叫热浸锌和热浸镀锌,是一种有效的金属防腐方式,主要用于各行业的金属结构设施上。是将除锈后的钢件浸入500℃左右融化的锌液中,使钢构件表面附着锌层,从而起到防腐的目的。 热镀锌工艺流程:成品酸洗-水洗-加助镀液-烘干-挂镀-冷却-药化-清洗-打磨-热镀锌完工。热镀锌是由较古老的热镀方法发展而来的,自从1836年法国把热镀锌应用于工业以来,已经有一百七十多年的历史了。随高压输电、交通、通讯事业迅速发展,对钢铁件防护要求越来越高,热镀锌需求量也不断增加。为检测热镀锌合金中的多种金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
新仪MASTER-18微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等。
2.2、试剂
硝酸(68%),盐酸(37%)
三、实验方法
3.1、消解
精确称取热镀锌合金样品约0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL盐酸,静置15min左右,待无明显反应,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段
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温度/℃
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时间/min
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功率/W
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1
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150
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10
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400
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2
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180
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5
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400
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3
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200
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30
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400
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3.2、赶酸稀释
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上160℃赶酸至近干,取下冷却后,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。
四、结果与讨论
实验选择的热镀锌合金样品,取样量为0.1g,采用硝酸+盐酸的混酸体系进行消解实验,最高实验温度200℃,保温30min左右,即可完全溶解。
五、注意事项
样品应剪碎成小块加酸后充分静置,不可大块合金直接上机进行微波消解。