一、前言
甜菊糖苷是一种从菊科草本植物甜叶菊(或称甜菊叶)中精提的新型天然甜味剂,而南美洲使用甜叶菊作为药草和代糖已经有几百年历史。国际甜味剂行业的资料显示,甜菊糖苷已在亚洲、北美、南美洲和欧盟各国广泛应用于食品、饮料、调味料的生产中。中国是全球最主要甜叶菊的种植国以及甜菊糖苷生产国、出口国。为检测甜菊糖苷中的多种重金属元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
二、仪器与试剂
2.1、仪器
新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等
2.2、试剂
硝酸(68%)
三、实验方法
3.1、消解
称取甜菊糖苷样品约0.5g(精确至0.1mg),加入10mL硝酸,将消解罐放置在赶酸器上80℃预处理1h,取下冷却后,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段
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温度/℃
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保温时间/min
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1
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150
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5
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2
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180
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20
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3.2、赶酸稀释
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸至0.5mL左右,转移至烧杯中加水稀释,消解液澄清透明,样品可完全溶解。
四、结果与讨论
实验选择的甜菊糖苷样品,取样量为0.5g,为防止微波消解压力过高,加入硝酸后先进行预处理,然后再组装上机实验,最高实验温度180℃,保温20min左右,即可完全溶解。