一、前言

锂电池可以分为多类，带铜铝极片的、带干性隔膜黑粉铝极片的、黑粉和铝极片的等等。对于不同种类的锂电池极片需要使用不同的方式进行处理。为了检测锂电池正极极片中的多种金属元素含量，选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

新仪MASTER-18微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2、试剂

硝酸(68%)，盐酸（37%），氢氟酸（40%），高氯酸（72%），

三、实验方法

3.1、消解

精确称取锂电池正极极片样品约0.1g（精确至0.1mg）置于消解罐底部，加入6mL硝酸、2mL氢氟酸和1mL高氯酸，静置15min左右，待无明显反应，组装消解罐，按照表一设置参数进行消解实验：

表一

实验结束，待冷却至60℃以下，消解罐转移至通风橱中缓慢打开，放置在赶酸器上150℃赶酸至近干，将消解液转移至烧杯中加水稀释，溶液中含有少量白色沉淀。

3.2、调整实验参数

重新称取正极极片样品约0.1g（精确至0.1mg）置于消解罐底部，加入3mL硝酸、3mL盐酸和4mL高氯酸，静置15min左右，待无明显反应，组装消解罐，按照表二设置参数进行消解实验：

表二

实验结束，待冷却至60℃以下，消解罐转移至通风橱中缓慢打开，放置在赶酸器上150℃赶酸至近干，将消解液转移至烧杯中加水稀释，溶液中仍含有少量白色沉淀。

四、结果与讨论

实验选择的锂电池正极极片样品，取样量为0.1g，选用的两种实验方法均无法将其完全溶解，建议过滤后或者取溶液上清液进行检测。

五、注意事项

1、高氯酸与有机物接触会剧烈反应，使用时应确保样品中不含有机物成分。

2、溶液中高氯酸与氢氟酸的含量较高，实验人员在处理时应做好防护，同时防止溶液接触玻璃器皿，以免造成腐蚀。