一、前言

磷铁是从制磷电炉中获得的，它是含磷20-26%，含硅0.1-6%的共生化合物，可改变钢的抗蚀性和切屑性。磷铁在炼钢工业中作为合金剂，还可以生产磷酸盐。为检测磷铁中的多种金属元素含量，选择微波消解对其进行前处理，探索最适合的消解参数，该方法还有回收率高、空白低等特点，有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

新仪MASTER-18微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。

2.2、试剂

硝酸(68%)，盐酸（37%），氢氟酸（40%），硼酸（分析纯）

三、实验方法

3.1、消解

称取磷铁样品约0.1g（精确至0.1mg），加入6mL硝酸、2mL盐酸和2mL氢氟酸，静置20min，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验：

3.2、二次消解

实验结束，待冷却至60℃以下，消解罐转移至通风橱中缓慢打开，加入10mL饱和硼酸溶液，重新组装消解罐，按照如下设置参数进行二次消解实验：

实验结束，待冷却至60℃以下，消解罐转移至通风橱中缓慢打开，将消解液转移至离心管中，加水稀释，溶液中含有少量沉淀。

四、结果与讨论

实验选择的磷铁样品，取样量为0.1g，采用逆王水+氢氟酸的混酸体系进行微波消解实验，然后补加饱和硼酸溶液进行二次消解络合氟化物，最高实验温度210℃，溶液中含有少量沉淀，转移定容后取上清液或者过滤后上机检测。