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TANK微波消解仪:微波消解硅酸钠
2023-04-02
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一、前言

硅酸钠,俗称泡花碱,化学式为Na2O·nSiO2,是一种可溶性的无机硅酸盐,具有广泛的用途,其水溶液俗称水玻璃,是一种矿黏合剂。为检测硅酸钠中的无机元素含量,选择微波消解对其进行前处理,探索最适合的消解参数,该方法还有回收率高、空白低等特点,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。

二、仪器与试剂

2.1、仪器

新仪TANK微波消解仪,赶酸器,分析天平(十万分之一)等

2.2、试剂

硝酸(68%),氢氟酸(40%)

三、实验方法

3.1、消解

称取硅酸钠样品约0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部,加入6mL硝酸和2mL氢氟酸,静置5min,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:

 

阶段

温度/℃

时间/min

1

150

2

2

180

2

3

200

30


3.2、赶酸稀释

实验结束,待冷却至60℃以下,消解罐转移至通风橱中缓慢打开,放置在赶酸器上150℃赶酸30min,取下冷却后,将消解液转移至离心管中,加水稀释,溶液澄清透明,样品可完全溶解。

结果与讨论

实验选择的硅酸钠样品,取样量为0.1g,采用硝酸+氢氟酸的混酸体系作为试剂进行消解实验,最高实验温度200℃,保温30min左右,即可完全溶解。

五、注意事项

1、溶液中含有氢氟酸,应避免接触玻璃器皿以免造成腐蚀和影响实验结果。也可通过赶酸去除氢氟酸,但是随着溶液酸度降低会有盐分析出,加水稀释后盐分会重新溶解。

2、本次实验选择的样品为含有硅酸钠的混合物,实际实验中应根据样品成分与性质不同,选择最佳的实验参数。

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